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标准气体的稳定性与有效期

文章出处:责任编辑:作者:人气:-发表时间:2022-07-18 13:58:00【

 标准气体的稳定性是制备和使用中的主要问题。理论上,装入高压钢瓶的标准气体的浓度值在储存和使用过程中不应发生变化。但事实上,标准气体中的组分气体或杂质往往会引起吸附、解吸、化学反应等现象,因此其浓度值会随时间而变化。浓度越低,成分越复杂,变化越大。因此,标准气体的稳定性与容器的材料特性、容器内壁的预处理以及气体本身的化学特性密切相关。

 

1) 储存容器的选择和预处理

 

装有标准气体的容器必须由耐腐蚀、防锈、低吸附、化学性能稳定和机械强度高的材料制成。常用的高压容器由锰钢、铬相钢、铝合金或不锈钢制成。常用的内墙处理方法包括酸洗、水洗、镜面磨削、饱和处理等。饱和处理旨在防止吸附或解吸对容器内壁的影响。首先,在容器内壁打磨镜子,涂上抗氧化涂料,然后用高浓度气体填充容器并放置约10天,以提高标准气体的稳定性。饱和处理可以显著提高标准气体的质量。

2) 标准气体稳定性试验

 

标准气体稳定性试验是测量标准气体浓度值随时间变化的曲线。根据不同气体的性质,可以采用不同的测量方法。为了使测量结果准确、可靠和具有可比性,不仅应使用高精度的测量方法,而且应在每次测量之前使用新制备的参考气体校准测量仪器。标准气体浓度值随时间的变化通常用变化率表示,即以0d的测量值为100%得到不同时间的浓度变化部分,可根据以下公式计算:绘制随时间变化率的曲线,并保留更改大纲。该交换曲线可以直观地解释标准气体的稳定性。

 

3) 标准气体有效期

 

通常,标准气体的有效期根据稳定性试验结果确定。有效期是指浓度变化率不超过规定指标的时间间隔。如果气瓶标准气体的浓度很低,其浓度变化很大。组分气体的浓度越高,越稳定。高压瓶内标准气体浓度在5×10-5以上,瓶内组分气体仍在变化,因此保证默认值的有效期一般设置为半年至一年。如果一些准气体已经过期,但容器中的残余压力超过8Mpa80atm),则可以再次测量它们,并在确定值后再次使用。如果用户消耗标准气体时残余压力发生变化,则吸附在容器内壁上的各种成分的气体被解吸,从而改变浓度值。一般规定,如果高压钢瓶的标准气体残余压力低于1MPal0atm),则必须停止。不建议在使用前重新检查过期气体标准物质的固体值。因为定值法仍然是称重法,而检验定值的数量值来源是称重法的参考材料。当然,直接比例尺的量值并不准确可靠。

 

目前,国内气缸制造和内壁处理工艺与国外相比仍有较大差距。为了提高标准气体的稳定性,建议进口瓶子用于生产一些低浓度和高活性成分(如H2SCl2NO2等)的标准气体使用。

 


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