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标准气体及高纯气体检测如何避免采样时产生的误差?

文章出处:责任编辑:人气:-发表时间:2022-02-25 08:50:00【

 武汉纽瑞德特种气体有限公司最近改进了生产工艺,想要对自家生产的氟化氢、氮气、氧气等产品进行检测。由于气体产品检测主要是测定气体的组成、杂质含量以及物理特性等,所以采样时的气体质量是否具有代表性就非常重要。采样作为气体分析的第一步,也是最关键的一步,对于整个检测结果起着决定性的影响。为了避免由于采样而产生的误差,

 
一、气体采样方法
 
气体采样方法主要分为直接采样和间接采样两种方式,这两种采样方式一般都可以用容器装气体采样或管道气体采样。只不过采用管道气体采样方法的话,直接采样分“连续采样”和“间断采用”之分,间接采样有“点采样”和“累积采样”之分,具体看采样的目的是什么。常规情况下,一般推荐尽量采用直接采用法,使用容器装气体,这样采集的气体样品相对固定不变且均匀。间接采样时,在采样和分析过程中,可能产生损失,这就需要进行研究并合成到不确定度中。
 
当有如下目的时,建议可以采用管道气体采样。
 
1.测试气体的瞬时组成;
 
2.测试气体特定时间段内的平均组成;
 
3.在特定时间重复采样确定气体组成的变化;
 
4.将连续的样品通入分析仪,既要测量极限浓度又要测量平均浓度。
 
二、气体采样基本要求
 
1.采样者应受过专门培训,熟知欲采集样品的性质以及可能存在的危险性,熟知采样时的防护措施、规避各种危险性的预防措施以及在紧急情况时应采取的行动和防护措施。
 
2.应严格按照操作规程进行采样,在采样容器上标明物料的性质和危险性;当有毒和有害样品的压力释放到真空或非有害样品释放到大气压力后,样品容器方可卸下采样容器。
 
3.采样设备应能满足待采集样品的条件,如温度、压力、流量、热膨胀等。带压使用的采样容器应进行压力测试,以确定其使用压力,并在容器上标明其最大安全使用压力。液化气体采样容器应预留充足的空间,不能过量充装,能耐受液化气体完全气化后的压力,并在容器上永久标明预留管底端位置)和需要充装的量)。采样设备的连接方式应能与采样压力和密封性要求相适应。
 
4.采样系统应具有必要的减压、控制流速、泄压、切断装置以及尾气处理(包括置换时排空的气体和液化气体采样过量时排空的气体)或排空装置,以避免环境污染或人员伤害。建议在减压器之后安装截止阀
 
5.采样地点应有出入安全通道、符合要求的照明以及通风条件以及必要的安全设施(如对于可燃气体和有毒气体采样,采样点应有泄漏报警及防爆等安全措施)等;
 
6.在整个储存运输过程中,应采取措施保护采样容器不被损坏。例如,在采样容器气体进出口配有合适的防护设备,如防护帽或阀门等。在保存和运输过程中要同时应远离热源,防止日光曝晒,避免样品温度出现大幅度变化,液化气体采样容器应一直保持凉爽。
 
四、避免气体采样误差的方案
 
想要采集到代表性的样品,影响采样的主要技术因素在于采用系统。此外就是压缩气体采样中可能产生的凝析问题也需要妥善解决。
 
采样系统误差解决方案
 
1.采样系统的吸附、反应和渗透问题解决方案
 
此类问题可以通过选用合适材质的采样设备来避免,然而,有些微小的吸附有时是难以克服的,此时,可对采样系统进行伴热或长时间连续吹扫。此外我们还应该对采样系统进行质量评估,并在不确定度评估中考虑吸附产生的影响。直接采样系统的评估应按GB/T37180进行,而间接取样系统应使用已知成分的标准气体进行验证,然后进行分析。分析结果与标准气体含量的一致性表明了采样系统的完整性。
 
2.采样系统的泄漏和扩散问题解决方案
 
采样系统的泄漏不仅可以使系统内的气体泄漏出,并且还可使空气扩散进入采样系统(组分的分压决定扩散的方向),从而影响样品的浓度。所以我们应该首先对采样系统进行气密性测试,确保采样系统无泄漏,以确保在采用过程中样品不被污染或样品组成发生改变甚至引发危险事故等。同时,应采取适当的措施,例如,采用较长的放空管线,以避免气体放空处空气的反扩散。
 
3.采样系统的置换问题解决方案
 
为避免采样系统中残留的气体样品或空气的影响,在采样前,应对采样系统进行充分置换,若置换不彻底,可能产生完全错误的结果。气体采样常用的置换方法有连续吹扫置换法、抽真空置换法、充气排空置换法。我们需要根据样品不同的性状、储存和输送方式等,选择具体的方法。在采样过程中,往往都是几种置换方法相结合。对于检测气体中的非活性组分,我们需要估算出连续吹扫置换法所需的时间和充气排空置换次数。尤其是易吸附的活性组分,则需要更多的吹扫时间和置换次数。
 
压缩气体采样出现凝析问题解决方案
 
1.问题产生的原因
 
a.由于焦耳-汤姆逊冷却效应,通过减压阀或流量控制器(如针型阀、质量流量控制器、毛细管装置)调节压力和流量时,可能会造成温度降低;
 
b.采用充气排空法置换采样管线时的排空以及采样容器的排空过程,因压力和流量损失,可能产生凝析。
 
c.从压力容器采样时,由于绝热膨胀,容器内可能出现凝析。
 
2.问题解决方案
 
a.为避免以上可能引起的凝析,应尽量减少流量控制器的压降。流量控制器的流动特性通常由制造商给出,有关信息足以判断所选的流量控制器能否控制要求的流量。计算压降时,还应该考虑输送管线尺寸(内径及长度)。
 
b.使用多个减压阀分级降低压力,在放空管线上增加流量(或压力)控制和或显示设备,或在采样容器、分析仪器出口增加延长管(一般长度为0.6m~1.2m),有助于降低凝析的风险。对采样系统进行加热是最有效的方法,在减压的情况下,应从减压器的上游进行加热。
 
c.间接采样的情况下,还需要对采样容器进行加热并保温运输和存储。加热温度应保证不会产生任何凝析,需要的热量取决于气体的组成、压力降、压力、温度和流量等。
 
五、客户反馈
 
气体采样是一个严谨科学的工作, 包括采样系统的设计、采样系统的构建及其采样设备的选择、采样方案设计、采样误差规避以及采样安全等等问题都需要考虑到。我们在制定方案时,尽量将失误、疏忽导致的问题影响降到最低,保证方案的可实施性,严密性。