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测定标记物质时,如何减少仪器的记忆效应?

文章出处:责任编辑:人气:-发表时间:2021-12-28 13:38:00【

 

   正常来说,同位素质谱仪是为测定自然丰度的样品同位素比值而设计的仪器,具有极高的灵敏度。一般情况下,我们不建议长期为测定标记物质而使用。如果要测定标记物质,我们建议将标记同位素的最高丰度控制在10atom%左右。

 

建议在测试时,更换全新的反应管,一定要与做非标记物质的反应管分开。测试样品时,按照标记丰度,依次从低到高测试。测试结束后,烘烤色谱柱过夜,烘烤离子源,烘烤针阀,烘烤分析器。再切换回做自然丰度样品时,先做空白,确保空白无污染后再进行测试。

 

在某些情况下,当你的测试样品丰度过高,超过仪器的量程时(出现平顶峰),可以通过更换高阻来调节。例如测定高丰度的15N的N2O气体时,接收M/Z 45峰的法拉第杯放大器的高阻值可以从3X1010Ω降至3X109Ω,以降低信号强度;测定丰度极高的15N2时,除了降低接收M/Z 29峰放大器的高阻值外,还必须相应降低M/Z 30接收杯放大器的阻值,由1X1011Ω降至1X109Ω。具体详情还需要根据仪器型号考虑。

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