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稳定同位素比质谱仪(IRMS)使用技巧2—— 稳定同位素比质谱仪能检测哪些气体?

文章出处:责任编辑:作者:人气:-发表时间:2022-02-23 09:33:00【

 

 

稳定同位素比质谱仪专门用于测量元素CNHOS几种元素的稳定同位素比值,这几种元素转化成对应的气体,包括COCO2N2N2OH2SO2,可以被稳定同位素比质谱仪测定,具体原理如下:

C元素转化成CO2

  CO2气体样品

CO2气体样品直接通过Gasbench进样后,使用稳定同位素比质谱仪分析;

  碳酸盐中的C元素

碳酸盐中的C元素加化学试剂转化成CO2后,通过Gasbench与稳定同位素比质谱仪分析;

  固体样品中C元素

固体样品中C元素稳定同位素比值的测定,使用元素分析仪的动态快速燃烧炉,转化成CO2后,使用稳定同位素比质谱仪检测:

 

 

  甲烷(CH4)中C元素

甲烷(CH4)中C元素稳定同位素比值的测定,高浓度的样品,可以使用气相色谱仪(GC分离,使用Isolink模块转化成CO2,使用稳定同位素比质谱仪检测;低浓度的样品,可以使用Precon高温条件下转化成CO2,预浓缩后,导入稳定同位素比质谱仪分析;

 

N元素转化成N2

测定样品中N元素稳定同位素比值,一般把样品中的N转化成N2气体样品,测定m/z28m/z29 m/z30

  N2气体样品

N2气体样品直接通过Gasbench进样后,使用稳定同位素比质谱仪分析;

  固体样品中N元素

固体样品中N元素稳定同位素比值的测定,使用元素分析仪的动态快速燃烧炉与稳定同位素比质谱仪联用检测;

  液体样品中N元素

液体样品中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮,通过化学方法转化成N2O气体,使用Precon与稳定同位素比质谱仪联用,测定N2O中的N的稳定同位素比值;

液体样品中铵态氮,可以直接用次溴酸盐将其氧化生成N2,使用Gasbench进样,测定N2的稳定同位素比值。

H元素转化成H2

H元素有两种稳定同位素:H(氕)D(氘),它们的同位素丰度分别为99.9844%0.0156%,在地球上其同位素比值的最大变化可达700‰,同位素质谱仪主要测定m/z3m/z2离子峰的强度比。

  液体样品中H元素

测定液体样品中H元素的稳定同位素比值,可以使用元素分析仪与稳定同位素比质谱仪联用,采用裂解的方式,使H元素转化为H2,测定m/z3m/z2离子峰的强度比;

1:测定苯甲酸中H元素的稳定同位素比值

 

2:测定水中H元素的稳定同位素比值

 

  测定单个化合物中H元素

测定单个化合物中H元素的稳定同位素比值,可以使用气相色谱仪(GC与稳定同位素比质谱仪联用,在高温下,使化合物裂解产生H2,测定H2H的稳定同位素比值

 

 

O元素转化成COCO2

O有三种同位素,16O17O18O其稳定同位素丰度分别为99.759%0.0374%0.2039%。测定样品中O元素的稳定同位素比值,一般把O元素转化成CO2或者CO,测定其中气体中O元素的稳定同位素比值。

  测定液体样品中O元素的稳定同位素比值

测定苯甲酸和水中O元素的稳定同位素比值,可以使用元素分析仪与稳定同位素比质谱仪联用,采用裂解的方式,使O元素转化为CO,测定m/z28m/z29m/z30离子峰的强度比;。

1:测定苯甲酸中O元素的稳定同位素比值,裂解温度1350℃。

 

2:测定水中O元素的稳定同位素比值,裂解温度1450℃。

 

  测定单个含氧化合物中O元素的稳定同位素比值

测定单个含氧化合物中O元素的稳定同位素比值,可以使用气相色谱仪(GC与稳定同位素比质谱仪联用,在高温下,使化合物裂解产生CO,测定COO的稳定同位素比值。

 

  测定碳酸盐中O元素的稳定同位素比值

测定碳酸盐中O元素的稳定同位素比值,使用化学试剂与碳酸盐发生反应,生成CO2,使用Gasbench与稳定同位素比质谱仪联用,检测CO2中的O的稳定同位素比值。

 

从上面可以看出,测定化合物中的HO都是采用高温裂解的方法,使用元素分析仪与稳定同位素比质谱仪联用时,这两种元素可以同时测定,不过气相色谱仪(GC与稳定同位素质谱仪联用时,测定这两种元素的条件稍有不同,不可以同时测定。

 

S元素转化成SO2

测定样品中S元素的稳定同位素比值,可以采用氧化的方法,使S元素转化成SO2气体,测定SO2S的稳定同位素比值;

N2O直接检测

N2O不需要转化成别的化合物,可以直接通过稳定同位素质谱仪测定。

如果有双路进样系统,纯的N2O样品可以直接进入稳定同位素质谱仪进行测定;

如果没有双路进样系统,或者样品不纯,可以通过预浓缩系统Precon与稳定同位素比质谱仪联用分析。