1、氟硼酸钾、硼酐、硫酸法将氟硼酸钾和硼酐一起研磨均匀，按一定的配料比加入反应器中，再加入浓硫酸，不断搅拌，使固体和液体混合均匀，逐渐加热，到一定程度便有氟化硼产生。在温度达到40°C左右时，反应物开始沸腾，当温度达到93～130°C时，产生的气体最多。生成的氟化硼气体净化后进入收集器中。
化学反应方程式：6KBF4+B2O3+6H2SO4→8BF3+6KHSO4+3H2O
2、热分解法将精制氟硼酸钠为原料，加入到热分解器中，开始加热到384°C时氟硼酸钠分解，释放出的
三氟化硼气体，经过净化后进入收集器中，制得高纯度三氟化硼。
NaBF4===NaF+BF3
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