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标记物质用同位素质谱测试时,如何进行数据校正?

文章出处:责任编辑:作者:人气:-发表时间:2021-12-24 13:45:00【

 

对于标记物质,一般来说,我们关心的是atom%值,即仪器上显示的AT值,而非delta值。因此需要的标准物质和校正方法与自然丰度样品有所不同。

 

首先第一步是由已有高丰度的同位素标记物质,配制出示踪试验所需丰度的标记物质。一般会根据你待测样品的预估丰度值,配置出3-4个点的不同丰度标准物质。

 

做法是用分析纯的自然丰度物质与其相同的已知较高丰度的标记物质进行混合,然后配置出所需要的丰度梯度,例如配制15N(atom%)0、1、5、10四个梯度。即从样品的自然丰度起,按等级一直配置到较高丰度。但一般都将富集同位素的最高丰度控制在10atom% 左右。

 

计算过程:假设需要配制示踪试验所需要的15N标记物质的丰度为( A2 );现有3.5g(T) 50atom % ( A1 )的高丰度15N标记物质;若用30 g(D)的同质自然丰度(A0,0.366atom %)物质进行混合,按照下列公式就可计算出配制成的标记物质的15N丰度( A2 )为5.22atom %。   A2  = (T× A1+D × A0/ ( T +D )                

 

注意配置时,一般固体样品不建议采用机械研磨混合的方法,而应该采用无水酒精溶解,然后经烘干再研磨混匀。

 

第二步配置好标准物质之后,可以用测量值atom%为横坐标,真实值atom%为纵坐标绘制标准曲线。然后利用该标准曲线对样品进行数据校正。

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