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电子气体中金属杂质的分析方法综述

文章出处:责任编辑:作者:人气:-发表时间:2018-12-05 14:48:00【
 
一、原子吸收光谱(AAS)
 
原子吸收光谱法是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收,由谱线的特征性和信号强度对待测元素进行定性和定量分析的一种常用分析方法。该分析方法主要有四种类型:火焰原子吸收光谱分析法、石墨炉原子吸收光谱分析法、蒸汽发生原子吸收光谱分析法和流动注射原子吸收光谱分析法。其中,以前两种分析方法最为常用。
 
原子吸收光谱法可以测定元素周期表中的大多数金属和非金属元素,火焰原子吸收法对大多数金属元素的相对灵敏度为10−10~10−8 g/mL,相对标准偏差一般为0.1%~0.5%;石墨炉原子吸收法原子化效率高,检出限可达10−10~10−14 g/mL,但其精密度比火焰法差,相对标准偏差一般为3%~5%。 
 
二、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)
 
电感耦合等离子体原子发射光谱是以电感耦合等离子体为激发光源,使样品中各成分的原子被激发并发射出特征谱线的光,再根据特征谱线的波长和强度来确定样品中所含的化学元素及其含量的一种分析技术。
 
ICP-AES主要应用于金属元素分析,而对于非金属元素的测定灵敏度较差。其仪器检出限为10−9~10−7 g/mL,一般元素都存在灵敏度不同的多条谱线,动态线性范围约为4~6个数量级,故非常适合测试基体复杂、元素含量范围变化大、要求测定元素多和批量大的试样。
 
三、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
 
电感耦合等离子体质谱的工作原理是通电感耦合等离子体使样品电离,进入质谱进行检测。自20世纪80年代以来,ICP-MS已经成为痕量元素分析中最常用的技术之一。
 
ICP-MS技术可以检测周期表上几乎所有的金属元素和部分非金属元素,最适于测定重元素(灵敏度高且干扰少),特别是稀土元素和贵金属元素等的测定。检出限可达10−15 g/mL,线性动态范围在108~109之间,分析精密度为1%~2%。
 
采用ICP-MS测定高纯气体五氟乙烷中Al、P和B杂质,通过选择优化提纯后的盐酸作为吸收液,用Sc作为内标,并采用碰撞池技术,在池内引入惰性气体氦气,有效避免了基体效应以及多原子离子对测定的干扰。结果显示,Al、P和B三种杂质元素的方法检出限分别为0.019、0.055和0.10 μg/L,相对标准偏差为2.16%~5.63%,加标回收率在95.6%~105.0%之间。
 
利用ICP-MS测定半导体级高纯氢氟酸中的痕量金属杂质,用膜去溶进样系统直接进样,采用标准加入法进行杂质含量的检测,使得高纯氢氟酸样品的分析无需富集处理,从而减少了环境对样品的污染。结果显示,方法中杂质元素检出限为0.09~37.07 ng/L,加标回收率为92.3%~116.8%。
 
采用ICP-MS对高纯四氯化硅中的Ti、V、Cr、Co、Ni、Cu、Pb、Zn和Mn等9种微量金属杂质。其采用密封针管取样,转移至塑料挥气瓶中,挥去基体四氯化硅,再加入硝酸将富集的金属转变成溶液后定容,进行ICP-MS测定,采用Rh做内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移,结果显示,各杂质元素的检出限为0.009~0.05 μg/L,相对标准偏差为0.9%~3.5%,样品的加标回收率为98.15%~102.0%。
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